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无水高氯酸镁的合成方法介绍

更新时间:2016-09-26浏览:1920次
  无水高氯酸镁是呈白色多孔颗粒,具有强烈的吸水性,用于气体分析与纯化等领域,残水量可降至1ppmv(-76℃露点),吸水容量不少于40%。是冶金领域用于国产或进口红外碳、硫及氢、氧、氮等气体分析仪器的理想干燥剂,也适用于气体纯化的脱水剂。经用户使用认定,*可以替代国外同类干燥剂,价廉物美.瓶,锡舟,锡杯价格,合金钢
  
  无水高氯酸镁储存注意事项:
  
  无水高氯酸镁储存于阴凉、通风的库房。库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。远离火种、热源。包装必须密封,切勿受潮。应与易(可)燃物、还原剂等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
  
  无水高氯酸镁合成方法:
  
  1.将水合物高氯酸镁加热蒸发至凝固(约145ºC),快速搅拌下并继续加热至170-200ºC(不得超过230ºC),所得熔融盐保温2-h,冷却后粉碎,于13.33Pa下于170ºC干燥2-3h,再升温至220-240ºC干燥3h,即得无水高氯酸镁。
  
  2.将高氯酸镁的结晶水合物在瓷皿中于电热板上加热制取。加热至145~147℃时,熔于自身的结晶水中。随水分蒸发,液体凝固为多孔状物质(三水合物)。因此时应强烈搅拌,然后升温至170~200℃(不得超过230℃),将熔盐在此温度下保存1~2h。冷却后,粉碎成直径3~4mm的小块,放入圆底烧瓶中,与真空泵相连(中间装有CaCl2干燥塔)。在133Pa压力下加热到170℃约2~3h,再升温至220~240℃加热3h。产品应储存于密闭瓶中。
  
  3.制法将化学纯氧化镁加到含量为30%的化学纯高氯酸中,使其饱和,滤出未溶的氧化镁,搅拌滤液,加入高氯酸至刚果红呈弱酸性反应:
  
  然后加热反应液至出现结晶薄膜,冷却结晶,过滤所得结晶,用热水溶解,滤去不溶物后,再蒸发浓缩至出现结晶薄,冷却结晶,所得结晶甩干,即为水合高氯酸镁。母液重新蒸发浓缩、结晶,还可获得成品。
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