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无水高氯酸镁化学性能如何制备得到

更新时间:2017-07-20浏览:1729次
   无水高氯酸镁化学性能如何制备得到
  
  无水高氯酸镁是白色颗粒或片状粉末。易潮解。有强烈的吸湿性;易溶于水、乙醇,稳定,危险标记11(氧化剂);溶解于水中释放出相当数量的热。在251℃时则分解。易潮解。
  
  复分解法将氯酸钠饱和溶液加入调液器,预热至60~70℃,加入氯化钡除去溶液中铬酸盐后送人反应器中,并加卤块进行复分解反应。然后再加入氯化钡和高锰酸钾饱和溶液,除去由卤块带入的硫酸盐和亚铁盐,滤出沉淀物,把滤液蒸发至116~123℃时,析出大量氯化钠,立即趁热过滤除去,将滤液送入结晶器在35℃左右分离出未反应的氯酸钠。把氯酸镁精制液在140~145℃下蒸发浓缩后冷却,制得无水高氯酸镁成品。其反应式如下:
  
  2NaC1O3+MgC12·6H2O→Mg(C1O3)2·6H2O+2NaCl
  
  无水高氯酸镁合成方法
  
  1.将水合物高氯酸镁加热蒸发至凝固(约145ºC),快速搅拌下并继续加热至170-200ºC(不得超过230ºC),所得熔融盐保温2-h,冷却后粉碎,于13.33Pa下于170ºC干燥2-3h,再升温至220-240ºC干燥3h,即得无水高氯酸镁。
  
  2.将高氯酸镁的结晶水合物在瓷皿中于电热板上加热制取。加热至145~147℃时,熔于自身的结晶水中。随水分蒸发,液体凝固为多孔状物质(三水合物)。因此时应强烈搅拌,然后升温至170~200℃(不得超过230℃),将熔盐在此温度下保存1~2h。冷却后,粉碎成直径3~4mm的小块,放入圆底烧瓶中,与真空泵相连(中间装有CaCl2干燥塔)。在133Pa压力下加热到170℃约2~3h,再升温至220~240℃加热3h。产品应储存于密闭瓶中。
  
  3.制法将化学纯氧化镁加到含量为30%的化学纯高氯酸中,使其饱和,滤出未溶的氧化镁,搅拌滤液,加入高氯酸至刚果红呈弱酸性反应:
  
  然后加热反应液至出现结晶薄膜,冷却结晶,过滤所得结晶,用热水溶解,滤去不溶物后,再蒸发浓缩至出现结晶薄,冷却结晶,所得结晶甩干,即为水合高氯酸镁。母液重新蒸发浓缩、结晶,还可获得成品。
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