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核磁管在配置高质量样品时有哪些基本原则

更新时间:2021-02-24浏览:1719次
  核磁管帽子放在烘箱里烘干是非常不合适的,烘箱里高过常温,帽子即使不变形,也会变得很硬,失去原有的软弹性,非常不好用。是洗净后擦干,再自然晾干。虽然是石英材质,耐高温,但是在烘干时,也不适宜温度太高,我平时设定的温度大概是五六十度。如果在高温下长时间烘,不能说在使用时一定会对实验有所影响,只是会加大影响实验的可能性。比如说在旋转时旋转得不好,不能平均掉不均匀性,也可能容易断裂等等。
 
  根据经验,如核磁管质量不好,经所述高温烘干处理很容易造成碎管。建议清洗方法:以丙酮“甩手法”,在50-60℃下烘5-6小时。
 
  自然放置挥发些乙醇后,在70-80℃烘。帽子是不能烘的。但是对于不同的体系,要用不同的溶剂:不一定都要用丙酮,有时丙酮的溶解性并不好。有一点可以肯定:在洗净后进烘箱烘干前,用丙酮再清洗一次,干燥时间会缩短很多。
 
  配制高质量的样品溶液是得到理想核磁数据的前提条件。下面介绍配置高质量样品的一些基本原则。
 
  1、核磁样品管的选择
 
  尽可能选择经济承受范围以内的较高质量核磁样品管。样品管的直径与核磁核磁探头的线圈直径相匹配。除非没有其他的选择,不要把5mm的样品管放在10mm的探头里面。在任何情况下,不能使用比探头线圈直径大的样品管。价格便宜的样品管管壁厚度不一,这种不均匀性使得样品在匀场过程中很难甚至不可能达到很好的状态。同轴性、曲面、横截面的不均匀性都限制了数据的质量。
 
  2、样品的纯度
 
  样品纯度越高越好。核磁实验希望样品有高的溶解度,但是样品的纯度高更好。如5mM高纯度产物比20mM掺杂有其他异构体或者中间反应产物更好。为了采集到的13C信号更强,可以在做样品提纯之前先测试一维的碳谱。根据氢碳-HMQC/HSQC和HMBC图谱结果能帮助区分出混合物中1D谱图里的假峰。在机时紧张的情况下,很难保障提纯后的样品能够得到信噪比足够高的13C谱。也就是说,提纯后低浓度的样品花24个小时采集的一维碳谱有可能在我们希望能够观测到季碳化学位移的范围内只看到噪声。扫描4天后虽然能够加倍信噪比,但是在多用户使用的条件下也是不可行的。因此如果我们只有少量的产品,可以通过二维技术,避免重复合成、分离、提纯和样品的准备,在不用扫描一维13C谱的情况下,还是能够*的指认我们分子的1H和13C谱峰。
 
  3、氘代溶剂的选择
 
  使用高质量的氘代试剂。尽可能使用一次性的0.5到0.6毫升的小瓶试剂,而不是用容量为50或者100g的大包装试剂。保存时间超过6个月会降解产生酸性,因此会交换溶质分子中的不稳定氢。如果溶质分子包含有低的pKa的氢原子或者被酸催化会被降解时,必须要特别注意这一点。
 
  4、干燥
 
  烘干时,尽量平放在厨房用纸或者干净的织物上面。不要竖直放在容器或者烧瓶中存放,不要把样品管放在干燥箱中超过一分钟。同心性和弧度非常高,壁厚和玻璃组成成分非常均匀。管壁越厚,玻璃管在平面上滚动越快。如果直立在干燥箱的容器内,地心引力会将核磁管弯曲,改变本来的弧度。如果平放太长时间,它们也会形成一段椭圆形的部分,因而同心性会变差。而薄的管壁比较容易破损。
 
  5、样品混合
 
  如果样品有限,并已经样品溶解到溶剂中,必须确认溶液*混合。但是,在混合样品时必须很小心,因为标准高密度聚乙烯材质的帽子可被常用的氘代核磁溶剂溶解。用振荡器可以实现有效混合,但是也有例外。核磁核磁经验丰富的人经常用一只手轻轻的握住核磁管,用手指拍打来加速混合和溶解。有时可用细长巴斯德吸液管重复吸走再引入来加速混合。重水样品在混合过程中容易产生气泡,因此必须小心不要太用力的混合。
 
  6、避免样品的降解
 
  在前面提到,使用一次性溶剂溶解样品,尽可能阻止样品发生化学反应包括不稳定的质子交换。使用有机溶剂的时候,尽可能保持样品无水,如在5mm样品管的底部放入分子筛,保持分子筛边缘处于样品的检测区域以外。
 
  尽可能减少样品暴露在氧气和水蒸气中的时间,方便的话在手套箱中准备样品。如果要保证核磁管内的样品处在惰性的环境中,可以先使用乳胶膜取代聚乙烯帽子密封我们的样品管,然后使用插管透过乳胶膜将溶液倒入到样品管中。但是乳胶膜随着时间变长可渗透氧气和水蒸气。把另一个保护套套在核磁样品管帽子上也会降低水蒸气和氧气进入引起的降解。要意识到样品管卖家在销售时不会清洗样品管。
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