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简述一下石英反应管的试漏和清洗方法

更新时间:2021-04-26浏览:1322次
  石英反应管是指填充了固定相的色谱柱。将色谱分析的固定相(吸附剂、涂渍了固定液的载体、离子交换树脂、凝胶颗粒等)作为填料,填充于一定口径、长度和形状的柱管中。填充柱的优点是制备和使用方法都比较容易掌握,具有多种填料可供选择,能满足一般样品分析要求。
 
  石英反应管试漏和清洗:
 
  由于加工、存放、运输等过程可能使未填充的色谱柱沾污或损坏,所以,空的填充柱在使用之前一定要进行试漏和清洗。
 
  试漏的方法:将柱管全部浸入水中,并将出口堵死,进口通以载气,使载气压力稍高于正常操作压力,填充柱应没有气泡冒出,否则,说明该填充柱漏气,不能使用。
 
  玻璃柱用洗液浸泡,洗涤两次,然后用自来水洗冲到中性,再用蒸馏水、丙酮冲洗。洁净的柱管内壁应不挂水珠,烘干后备用。不锈钢柱先用10%盐酸浸泡抽洗至抽洗液无金属或其他悬浮物,用自来水冲洗至中性,再用10%热碱液抽洗4~5次,以除去柱管内壁油腻性污物,用自来水冲洗至中性,后用蒸馏水、丙酮冲洗,烘干备用。
 
  石英反应管的寿命,主要在于其材料品质,其次正确的使用与维护也很重要,下面就此谈一点自己的经验:
 
  1、碰撞易破损
 
  装填氧化剂、还原剂、清灰和取出失效的催化剂(结块的氧化铜可自制一手钻工具操作)时,需小心操作,勿碰撞石英管。装内封的管塞,密封圈上可涂一点高真空润滑脂(涂多了碳空白会高),装入时管塞与管口要垂直对正,缓慢旋转插入,取出时也应如此操作,否则易造成管子崩口。装入仪器时应清除管上所有指印,避免形成结晶区域而引起石英过早老化。
 
  2、石英反应管与分析样品发生反应导致腐蚀和破裂
 
  含有碱金属、碱土金属、磷、氟、硅等元素的样品在分析时,生成的碱、碱式碳酸盐、磷酸、磷酸盐、氟化氢、氢氟酸、二氧化硅微尘等物质会与石英管发生化学反应,量小会造成石英管的腐蚀,量大则直接导致石英管的破裂,因此在做这类物质分析时,应在样品上覆盖一定量相应的氧化剂,如三氧化钨、三氧化二铬或多种氧化剂混合后覆盖,防止其副反应发生。爆炸性化学品分析时其剧烈反应瞬间产生的高热和冲击力会令石英管炸裂,这类样品若无保护性措施,勿做!
 
  3、高温下过快冷却影响寿命
 
  虽可在高温下长期使用,但是其加热与冷却应有一定速率。因管内所装物质与石英的热膨胀系数不同。仪器开启后,升温和降温的速率是程序控制的,但关机为人工操作,一般应降至500℃时再关气断电,使用温度下即断气断电会影响石英管的使用寿命。
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