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三氧化钨有哪些制备方法,分别有什么优缺点

更新时间:2021-09-17浏览:1549次
  三氧化钨纳米颗粒因有*的物理化学性能,而常被国内的研究者们用来取代锂离子电池中的钴元素。这主要是因为该钨氧化物具有较大的比面积、较高的比重,以及良好的机械稳定性等特点,能明显提高正极材料的比能量密度与热稳定性。这也就意味着含有三氧化钨的正极材料更不易与电解液发生热化学反应,进而降低了电池内部分压与温度急剧骤升的可能性。
 
  而为了进一步提高无钴电池的容量与充放电倍率性能,有研究者表示也可以用粉末来参与负极材料的制备。不过,在这里要注意的是石墨烯(RGO)进行复合,这样能明显改善了复合材料的电化学储锂综合性能。
 
  三氧化钨的制备方法有水热合成法、沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、气液反应法和模板法等,采用不同的方法可制备出一些具有特殊形貌三氧化钨粉体,也正是由于这种特殊结构和形貌的存在,使得合成的三氧化钨具有一些新的物理化学性质。
 
  一、水热合成法
 
  水热法是指在特制的高压釜中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热加压,形成相对高温、高压的反应环境,使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。例如,利用HCl酸化Na2WO4溶液,在130~200℃水热反应1~5d,最终可以得到粒度分布均匀的的三氧化钨。
 
  优点:可将金属或其前驱物直接合成,避免了一般液相合成需要经过锻烧转化为氧化物的步骤,从而极大的降低乃至避免了硬团聚的形成,制备的粉体具有晶粒发育完整,粒度小,分布均匀,分散性较好等优点,而且能够有效的控制粉体的粒径、粒度分布和形貌。
 
  二、沉淀法
 
  沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,其基本原理是在盐溶液中加入适当的沉淀剂得到前驱体沉淀物,沉淀物经干燥、灼烧形成纳米粉体。主要分为共沉淀法和化学沉淀法。例如,用溶胶-共沉淀法,以WC16和TiCl4混合物为原料,加入氨水和表面活性剂,使之形成W(OH)6和Ti(OH)4,离心分离、锻烧,得到3~9nm三氧化钨。采用化学沉淀法,以(NH4)10W12O41•5H2O为原料,制得H2WO4,再经脱水、锻烧制得三氧化钨陶瓷粉体,粉体粒径更均匀。
 
  优点:所得粉体结晶趋于完整,粒度分布均匀,粒径较小。
 
  缺点:制得的粉体易发生团聚,不利于检测。
 
  三、溶胶凝胶法
 
  溶胶凝胶法是一种由金属有机化合物、金属无机化合物或两者的混合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经过热处理工艺而形成氧化物或其他化合物的方法。例如,以Na2WO4为原料,加入盐酸制成溶胶后,再加入十六烷基三jia基溴化铵(CTAB)表面活性剂,得到凝聚体,干燥、锻烧,最后得到粒径为31~45nm的粉体。
 
  优点:所得粉体粒度小,均匀性好,纯度高,较易进行工业化生产。
 
  缺点:控制溶胶-凝胶的转变比较困难,产物烘干后易形成硬团聚,同时合成周期往往较长等。
 
  四、微乳液法
 
  微乳液法是近年来发展起来的制备微溶胶的新方法,其常由表面活性剂、助表面活性剂、溶剂和水(或水溶液)组成。在此体系中,两种互不相溶的连续介质被表面活性剂双亲分子分割成微小空间形成微型反应器,反应物在体系中反应生成固相粒子,其微乳颗粒大小可控制在几到几十个纳米。例如,将正丁醇、CTAB和环己烷搅拌混匀。加入Na2WO4水溶液,搅拌后得到微乳液。在超声振荡条件下,加入增溶有盐酸的微乳液后,将陈化数小时后析出少量白色胶状沉淀离心分离,再将沉淀物分别用适量的无水乙醇/丙酮混合液、蒸馏水依次洗涤。将沉淀物在105℃下干燥,研细成白色粉末。锻烧后平均粒径在40~65nm的球形微粒。
 
  优点:所得粉体不需加热,实验装置简单,操作方便,产物组分和粒径可控。
 
  缺点:成本高,具有轻微的团聚。

  五、气液反应法
 
  气液反应法指的是在盐溶液中通入气体得到前驱体沉淀物,沉淀物经干燥形成超细粉体的方法。例如,以Na2WO4为原料,加入乙醇/蒸馏水后搅拌溶解,将通入HCl气体产生的悬浮液静置、离心分离、洗涤、干燥后研磨,得到了粒度分布均匀、分散性好、形状不规则的三氧化钨粉体,平均粒径在100nm以下。
 
  优点:安全性能较好,所得粉体尺寸较小,且分散性较好。
 
  缺点:流程复杂,时间较长。
 
  六、模板法
 
  模板法通常是用孔径为纳米级的多孔材料作模板,结合电化学去、沉淀法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法等技术使物质原子或离子沉淀在模板的孔壁上,形成所需的纳米结构,然后移去模板,得到具有模板规范形貌与尺寸的纳米材料。例如,往Na2WO4溶液通入氮气,搅拌并加入HCl,将洗涤后的沉淀物用草酸溶液回溶,得到三氧化钨溶胶。将AAO模板浸入其中一段时间,取出冲洗,锻烧冷却,得到高度有序的呈纳米管状的三氧化钨粉体。
 
  优点:方法简单、重复率高、预见性好、产品形态均一和性能稳定。
 
  缺点:模板剂成本较为昂贵。
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