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还原铜的使用与寿命

更新时间:2022-04-18浏览:1681次

天津欧捷科技专业经营元素分析耗材,同位素分析耗材。

 

在线稳定同位素质谱分析应用中的EA-IRMS联机系统分析大多使用铜作还原剂,其活性和寿命与原材料的品质和还原处理的程度有关,也与使用的条件有关。下面就使用方面提出一点建议:
1、按样品的分析模式选择使用还原剂
在常规的元素分析中,采用普通纯度的铜,用于C、H、N 等元素含量的测定,*可以满足要求。但用于C、H、N、S 等元素的同位素比值测定,由于其原料中含有碳杂质,或是在在高温下易与样品中的硫氧化物化学键合,生成硫酰(COS),带来误差,并且在高温下使用宜熔结,所以EA-IRMS分析模式建议选用纯铜。
2、装填均匀,加入填料,清除表面水分
有各种形状的铜催化剂,管状、丝状、细粒状等。装填应疏密均匀,否则会
发生反应气走短路的现象,装填松动部分的催化剂很快就反应失效,装填致密部分的催化剂不反应,这点必须注意。
测定CHNS等稳定同位素组成时,一般其EA还原管的温度为960℃左右,在此高温下反应,铜易烧结收缩,形成一个铜柱,使反应管边壁出现空隙,反应气仅沿边壁走,铜的使用寿命缩短。取出后观察,铜柱呈现出黑皮红心,皮已变成黑色氧化铜,芯还是未反应的红色的铜。提供一个解决此问题的方法:把铜中掺入10%的纯净石英砂,混匀装入管中,高温下石英砂把铜分隔开,避免其相互粘结,并留有一些空隙,使反应气均匀的通过。此方法不但延长了催化剂的寿命,而且失效的铜还可在原管中再生。
装入还原管的铜表面吸附有水分子,新的装填管测量程序开始之前,应通载气使用温度下吹扫使其水分蒸发,否则氢值会偏高,蒸发时间可检测系统氢空白
值确定。
3、优化加氧量,延长还原剂的使用寿命
铜催化剂的作用是将氮氧化物还原成氮气,硫氧化物还原成二氧化硫。一般铜催化剂的还原性都能达到此要求。另一个作用是吸收反应气中剩余的氧气,铜与氧气结合生成氧化铜。加氧量大有利于样品的燃烧分解,但过量的氧气会加剧铜的消耗,为此,出于降低仪器运行成本的考虑,可用下列方法优化加氧:
一种类型的样品选取一个有代表性的已知含量的样品,按常规取样量重复称几个测量,加氧延迟时间逐步减少,必要的话,氧气量也减少,直到测试结果失败,那么最后一次成功的测量其加氧量应该的。为保险起见,可选其前一次的加氧条件,确保样品分解*。在选择没定的加氧条件下,再做一些此类样品,若验证结果正确,即确定该类物质的加氧条件。依此类推,各类型的样品应预先选出适合的加氧量,分析时即采用该条件。既能保证分析数据的的准确,又延长了还原剂铜的使用寿命。


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