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如何预处理稳定同位素样品

更新时间:2022-04-27浏览:1595次

1、固体样品CN测定前处理

        样品在经过同位素分析之前必须先经过干燥、粉碎、称量处理。土壤样品需要做酸化处理。

        干燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷冻干燥来完成;粉碎可以用研钵、球磨机或混合磨碎机来等来处理。

        通过研磨,将样品磨成细小的粉末,可以使样品混合得更均匀(如:同位素的均匀度)。

        经过干燥和粉碎处理的样品在分析之前还得放在锡中称量。所用锡帽的大小视样品量多少而定。如:样品小于7mg,用4×6mm的;7-40mg,用5×9mm的;大于40mg时,用 10×10mm的锡

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用微量分析天平(同位素实验室专用),样品量可以精确到0.001mg如:样品质量记为0.108mg。当没有百万分之一天平而只有十万分之一或万分之一天平时,则分别记为0.11mg0.1mg,影响测量固体CN的百分含量的精密度。

  称样前,先放锡帽,再调天平平衡。放适量样品至锡中,然后将锡帽团压成小球或方块状。可用镊子或拇指和食指轻轻用力团成。但要注意的是,任何时候不能由裸露的双手触摸样品或锡。若用手操作,须带上无尘橡胶手套。并确保包好的样品没有泄漏。样品包好后,重新称量最终质量并作记录。

酸处理
    采集的土壤样品中含有无机碳,会影响到我们需要的数据。所以,在干燥前应该进行酸处理。具体操作如下:将土壤样品适当粉碎(为了更好的反应),放在小烧杯中,倒入适量浓度为1mol/L的盐酸,这时会发现有小气泡冒出,这是盐酸与土壤中的无机碳反应产生的CO2,用玻璃棒搅拌使反应更*,可以间隔1小时搅拌一次使之充分反应。反应至少6小时,除去土壤中的无机碳,沉淀,倒掉上层清夜,再用去离子水搅拌洗涤,沉淀,倾倒上层清液,重复3-4次,充分洗净过量盐酸。然后烘干研磨,条件和烘干植物一样。
   处理好的样品可放在纸袋或塑料袋里,最好放在小离心管里,以数字或英文字母做标记区别样品。

2、固体样品水分中HO测定的前处理

       固体植物或土壤样品装在8mL的玻璃瓶里,并用封口膜封口,以避免样品在存放的过程中发生分馏,在本实验室的真空抽提体统中将水分全部提取,再在质谱仪上分析检测

 

 

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