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高纯还原铜使用方面提一点小建议

更新时间:2022-06-27浏览:1044次
  高纯还原铜是指纯度在5N(Cu≥99.999%)以上的金属铜(N即代表铜的纯度,N前面的数字越大铜纯度越高)。从现行标准来看,按铜含量分为四个牌号,分别为HPCu-7N,HPCu-6N5,HPCu-6N,HPCu-5N。
 
  根据国家科技重大专项中关于集成电路装备(02专项)005课题“45-28nm配线用超高纯Cu合金材料制备与产业化”,作为配套材料,用于制备高纯靶材,主要应用于集成电路、大尺寸显示器等半导体领域,是促进微电子行业发展的关键材料。因此,为了解高纯还原铜的应用及市场发展,需要对靶材行业进行深入研究及分析。
 
  元素分析仪大多使用铜作还原剂,其活性和寿命与原材料的品质和还原处理的程度有关,也与使用的条件有关,下面就使用方面提出一点建议:
 
  1、按样品的分析模式选择使用还原剂
 
  采用分析纯线状氧化铜制备的高纯还原铜,用于CHN的测定,*可以满足要求。但用于CHNS的测定,由于其原料中含有碳杂质,在高温下易与样品中的硫氧化物化学键合,生成硫酰(COS),带来误差,所以此分析模式建议选用高纯原料制备的高纯还原铜。
 
  2、装填均匀,加入填料,清除表面水分
 
  有各种形状的铜催化剂,管状、柱状、粗粒状、细粒状、长丝状等。装填应疏密均匀,否则会发生反应气走短路的现象,装填松动部分的还原铜很快就反应失效,装填致密部分的还原铜未反应,所以这点必须注意。
 
  测定CHNS还原管的温度为850℃,在此高温下反应,铜易烧结收缩,形成一个铜柱,使反应管边壁出现空隙,反应气仅沿边壁走,铜的使用寿命缩短。取出后观察,铜柱呈现出黑皮红心,皮已变成黑色氧化铜,芯还是未反应的红色的铜。提供一个解决此问题的方法:把铜中掺入10%的石英砂,混匀装入管中,高温下石英砂把铜分隔开,避免其相互粘结,并留有一些空隙,使反应气均匀的通过。此方法不但延长了催化剂的寿命,而且失效的铜还可在原管中再生。
 
  装入还原管的铜表面吸附有水分子,新的装填管测量程序开始之前,应通载气使用温度下吹扫使其水分蒸发,否则氢值会偏高,蒸发时间可检测系统氢空白值确定。
 
  3、优化加氧量,延长还原剂的使用寿命
 
  铜催化剂的作用是将氮氧化物还原成氮气,硫氧化物还原成二氧化硫。一般铜催化剂的还原性都能达到此要求。另一个作用是吸收反应气中剩余的氧气,铜与氧气结合生成氧化铜。加氧量大有利于样品的燃烧分解,但过量的氧气会加剧铜的消耗,为此,出于降低仪器运行成本的考虑,可用下列方法优化加氧量:
 
  一种类型的样品选取一个有代表性的已知含量的样品,按常规取样量重复称几个测量,加氧延迟时间逐步减少,必要的话,氧气量也减少,直到测试结果失败,那么zui后一次成功的测量其加氧量应该是的。为保险起见,可选其前一次的加氧条件,确保样品分解*。在选择没定的加氧条件下,再做一些此类样品,若验证结果正确,即确定该类物质的加氧条件。
 
  依此类推,各类型的样品应预先选出适合的加氧量,分析时即采用该条件。既能保证分析数据的的准确,又延长了高纯还原铜的使用寿命。
 
  4、再生处理
 
  失效后的铜可再生处理。如观察欲处理的还原管边壁无空隙,即可原管还原处理,如有空隙,必须掏出催化剂,砸碎筛分再还原处理。高温下用过的铜,一般作两次再生处理后弃之。若多次使用再生,催化剂表面的孔堵塞,还原性能下降。
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